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常用VOC測試方法有哪些?

檢測報告圖片樣例

VOC測試方法通常分為兩種:一種是快速出數據的PID檢測法,一種是氣相色譜法

快速出數據的PID檢測法

快速出數據的PID檢測法通常采用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體的輝光放電管。輻射能量為10.2eV的紫外燈充有0.1-1托的氫氣,在直流高壓的電場作用下電極間產生輝光放電,形成長約10厘米,直徑1厘米的等離子體柱。紫外燈用玻璃外殼,窗口處由透射晶片膠封。電極可用鉑、銘、鎢等材料。voc有機氣體檢測儀電極的形式和幾何尺寸、燈內充氣壓力都會影響紫外光譜上能量的分布狀況。紫外燈輻射的紫外光波長和能量取決于燈內所充的氣體。通常使用能量為9.5eV,?。保埃玻澹?,?。保保罚澹秩N紫外燈。采用這幾種燈時,voc有機氣體檢測儀分析物質的范圍可從物質分子的電離能數據來判斷。凡電離能小于光源能量的物質均能被電離和分析,電離能大于光源能量的物質則不能。實驗表明樣品分子的電離能若比光源能量大0.3eV以上,就只有很小的PID響應。如果要得到足夠的響應,樣品電離能至少應比光源能量低0.3eV。

10.2eV光源能電離的樣品物質范圍較寬,(包括所有的芳香烴、酮類、雜環碳氫化物、胺類),絕大多數不飽和化合物以及一些無機化合物(如硫化氫、磷化氫、氨、碘、濱等),因此用得最多。voc有機氣體檢測儀它所發射的氫分子光譜帶中,以波長為1216入的lya線最集中,其他波長的雜散光很少,因而這種光源強度很高,比9.5eV,?。保保罚澹止庠磸姡匆唬保氨?,靈敏度也最高。

9.5eV voc有機氣體檢測儀光源輻射能量較低,能電離的物質范圍相應要小一些,因而也有一個好處,即有較多的物質不會被電離,故可選用作樣品的溶劑組份較多。

11.7eV光源輻射能量較高,能電離的物質范圍很寬,包括所有的鏈烷烴(除甲烷外)類、鹵化碳類(如四氯化碳和氯仿等)、有機酸類(如甲酸、乳酸)及甲醛等,適宜分析電離能在10.2^-11.7eV之間的各種物質。缺點是可選作樣品溶劑的物質很少。9.5 eV和11.7eV光源強度比10.2eV光源低,只有靠適當增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補。

室內空氣中總揮發性有機物( TVOC)的檢驗方法

熱解吸 /毛細管氣相色譜法

1、原理

1、1原理

選擇合適的吸附劑( Tenax GC 或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進入毛細管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。

1、2 干擾和排除

采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到最??;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決。

2 適用范圍

2.1 測定范圍:本法適用于濃度范圍為0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之間的空氣中VOC S 的測定。

2.2 適用場所:本法適用于室內、環境和工作場所空氣,也適用于評價小型或大型測試艙室內材料的釋放。

3 試劑和材料

 分析過程中使用的試劑應為色譜純;如果為分析純,需經純化處理,保證色譜分析無雜峰。

3.1 VOC S :為了校正濃度,需用VOC S 作為基準試劑,配成所需濃度的標準溶液或標準氣體,然后采用液體外標法或氣體外標法將其定量注入吸附管。

3.2 稀釋溶劑:液體外標法所用的稀釋溶劑應為色譜純,在色譜流出曲線中應與待測化合物分離。

3.3 吸 附 劑:使用的吸附劑粒徑為0.18~0.25mm(60~80目),吸附劑在裝管前都應在其最高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。

3.4 高純氮:99.999%。

.4 儀器和設備

4.1 吸附管:是外徑6.3mm內徑5mm長90mm內壁拋光的不銹鋼管,吸附管的采樣入口一端有標記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應使吸附層處于解吸儀的加熱區。根據吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維毛隔開,吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。

4.2 注射器:10m L液體注射器;10m L氣體注射器;1mL氣體注射器。

4.3 采樣泵:恒流空氣個體采樣泵,流量范圍0.02~0.5L/min,流量穩定。使用時用皂膜流量計校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。

4.4氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質譜檢測器或其他合適的檢測器。

  色譜柱:非極性(極性指數小于 10)石英毛細管柱。

4.5 熱解吸儀:能對吸附管進行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。

4.6 液體外標法制備標準系列的注射裝置:常規氣相色譜進樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進樣口載氣連線,進樣口下端可與吸附管相連。

5 采樣和樣品保存

將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調節流量,以保證在適當的時間內獲得所需的采樣體積( 1~10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應相應減少。記錄采樣開始和結束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。

 采樣后將管取下,密封管的兩端或將其放入可密封的金屬或玻璃管中。樣品可保存 14天。

6 分析步驟

6.1 樣品的解吸和濃縮

將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進行預濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經傳輸線進入毛細管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應足夠高,以防止待測成分凝結。解吸條件。

6.2 色譜分析條件

可選擇膜厚度為 1~5m m 50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50℃保持10min,以5℃/min的速率升溫至250℃。

6.3 標準曲線的繪制

氣體外標法:用泵準確抽取 100m g/m 3 的標準氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管,制備標準系列。

液體外標法:利用 4.6的進樣裝置取1~5m l 含液體組分100m g/ml和10m g/ml的標準溶液注入吸附管,同時用100ml/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標準系列。

用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列,以扣除空白后峰面積的對數為縱坐標,以待測物質量的對數為橫坐標,繪制標準曲線。

6.4 樣品分析

每支樣品吸附管按繪制標準曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進行分析,用保留時間定性,峰面積定量。

7 結果計算

7.1 將采樣體積按式(1)換算成標準狀態下的采樣體積

式中: V 0 —換算成標準狀態下的采樣體積,L;

  V —采樣體積,L;

  T 0 —標準狀態的絕對溫度,273K;

  T —采樣時采樣點現場的溫度(t)與標準狀態的絕對溫度之和,(t+273)K;

  P 0 —標準狀態下的大氣壓力,101.3kPa;

  P —采樣時采樣點的大氣壓力,kPa。

7.2 TVOC的計算

⑴ 應對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進行分析。

⑵ 計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。

⑶ 根據單一的校正曲線,對盡可能多的VOC S 定量,至少應對十個最高峰進行定量,最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。

⑷ 計算已鑒定和定量的揮發性有機化合物的濃度S id 。

⑸ 用甲苯的響應系數計算未鑒定的揮發性有機化合物的濃度S un 。

⑹ S id 與S un 之和為TVOC的濃度或TVOC的值。

⑺ 如果檢測到的化合物超出了⑵中VOC定義的范圍,那么這些信息應該添加到TVOC值中。

7.3 空氣樣品中待測組分的濃度按⑵式計算

式中 : c —空氣樣品中待測組分的濃度, mg /m 3 ;

  F —樣品管中組分的質量, mg ;

  B —空白管中組分的質量, mg;

  V 0 —標準狀態下的采樣體積,L。

檢測流程步驟

檢測流程步驟

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